3D打印金属粉末再利用是否影响拉伸和疲劳特性？NASA HR-1高强度合金测试案例
3D打印促进循环经济体现在几个方面：材料的可重复利用，材料健康，可再生能源及碳排放管理，水资源管理，社会公平。那么金属3D打印过程中的回收粉末是否会影响零件的机械性能，会不会影响粉末流动性，是否改变零件的微观结构，是否改变拉伸和疲劳特性？本期，3D科学谷通过NASA HR-1粉末测试案例来洞悉3D打印金属粉末再利用的学问。
NASA 增材制造的火箭推力室喷管
© NASA
可持续发展的制造
NASA HR-1是NASA在1990年代开发，主要用于液态氢火箭发动机制造，暴露于正常情况下高压氢环境，根据3D科学谷《深度剖析NASA采用多合金增材制造和复合材料实现轻质可重复使用的推力室组件》一文，除了钛基或镍基合金，NASA的HR-1是用于高温操作环境下（例如液体火箭推力室的喷射器）的高强度合金，适用于多种3D打印-增材制造技术。该合金具有适用于高压氢环境的特性组合，包括耐腐蚀，同时保持了足够的强度和延展性。此外，NASA HR-1的高热导率和出色的低循环疲劳性能使该材料更适合这种恶劣的环境。
航空航天增材制造金属材料
© 3D科学谷白皮书
根据3D科学谷《零件数量减少了 10 倍以上，NASA火箭发动机的多合金和多工艺增材制造》一文，NASA 与行业合作伙伴共同推进了激光粉末定向能量沉积 (LP-DED) 增材制造工艺，制造了直径超过1 米的复杂薄壁内部通道几何形状的喷管。在短短 90 天内，RAMPT 项目打印出了 NASA 利用 LP-DED 激光粉末定向能量沉积3D打印工艺生产的最大增材制造喷嘴之一，其中包括 1,000 多个内部通道，直径为 1.5 m，高度为 1.8 m。在这个过程中，使用了HR-1合金。
激光粉末定向能量沉积 (LP-DED) 增材制造工艺的几何分辨率和构建速率与熔体池的尺寸相关，而熔体池的大小又由激光功率和点尺寸控制。例如，在制造精美的特征（例如薄壁）时，需要小型熔池；而在需要高的构建速率时需要大熔体池。但是，由于使用较小的熔体池，低至5％与正常沉积条件下的40％–80％相比，将产生大量的多余粉末。在这种情况下，通常会回收粉末，用于随后的3D打印沉积过程。在这里，粉末再利用对LP-DED制造零件疲劳性能的影响尤其令人感兴趣。
但是，再生粉末通常与新粉末状态具有不同的特征。例如，由于在激光粉末定向能量沉积 (LP-DED) 期间重复使用合金，包括10次重复使用后的Ti-6Al-4V，在10次重复使用后，PSD粒度分布和其他粉末特性的变化可能会导致制造零件的微观/缺陷结构和机械性能的构建变化。
粉末的重复利用
每次3D打印后，收集了额外的粉末，使用网眼筛分振动性筛子，并重新用于下一次迭代，在制造之前，对每次迭代的粉末进行了采样。使用Freeman Technology FT4粉末变性仪对这些样品进行分析，以表征粉末的流动行为。每个粉末样品至少评估三次以验证结果。通过静态图像分析，通过Malvern形态G3SE分析仪测量了每批次粉末及其形态方面的PSD及其形态学（包括圆形性和伸长率）。还根据ASTM B213评估粉末流动性，以获得霍尔流量（HFR）。最后，使用电感耦合等离子体（ICP）方法确定的氧含量。
3D打印的零件经过热处理后，进行疲劳和拉伸测试，通过Zeiss Crossbeam 550扫描电子显微镜（SEM）研究了裂缝表面，以鉴定疲劳裂纹起始位点和拉伸裂缝机制。还将同一显微镜与牛津电子反向散射衍射（EBSD）检测器一起使用，以表征材料的显微结构。
重复使用NASA HR-1粉末的影响
粉末再利用的 LP-DED NASA HR-1 样本中的 O 浓度。结果以百万分率 (ppm) 报告。
对于所有粉末再利用条件，微观结构几乎相似。没有发现柱状晶粒和树突状微观结构的迹象（即存在低角度晶界和刻内差异），这可以通过使用的热处理可以去除。
研究发现，粉末再利用不影响LP-DED增材制造的NASA HR-1样品的疲劳性能。这种行为可以通过零件的类似微观结构来解释，粉末特性的变化会影响流动性，但是，NASA HR-1粉末的流变特性，因并未随着重复使用而发生明显变化。
总之，NASA HR-1（含回收粉末）通过激光粉末定向能量沉积（LP-DED）增材制造工艺所制造的所有样品的相对密度高于99.997％。热处理减少了材料各向异性，显示样品的微结构和晶粒尺寸分布没有影响。
对于NASA HR-1合金粉末来说，尽管连续重复使用NASA HR-1粉末略微减少粉末中细颗粒的数量并增加了平均粒径，但粉末流变特性的变化可以忽略不计。所有重复使用条件之间粉末流动的相似性导致表面粗糙度，缺陷的大小和空间分布以及微观结构没有变化，因此在拉伸和疲劳性质上没有差异。
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