添加镍基高温合金的定向再结晶
时间：2022-12-21 10:44 来源：长三角G60激光联盟 作者：admin 阅读：次
金属增材制造工艺可以制造出传统加工方法难以成型的复杂部件;然而，打印材料通常具有细晶粒结构，导致高温蠕变性能差，特别是与定向固化材料相比。在这里，我们通过定向再结晶将精细的打印晶粒结构转换为粗柱状晶粒结构，从而在示例性增材制造的镍基高温合金AM IN738LC中解决了这一限制。在最佳条件下加工的试样也继承了打印材料的〈100〉纤维纹理。本研究的结果首次证明了增材制造的镍基高温合金的定向再结晶如何实现大柱状晶粒，操纵晶体织构以最小化服务中的预期热应力，并对晶粒结构进行功能分级以选择性地增强疲劳或蠕变性能。
1 介绍
与传统的定向凝固工艺相比，镍基高温合金的熔融增材制造（AM）在精度、减少报废、增强设计自由度、缩短交货时间以及可能降低制造成本方面具有优势。然而，增材制造技术通常赋予细晶粒尺寸，导致与定向凝固材料相比，高温蠕变性能较差。为了改善多晶AM组件的机械性能，通常采用去应力退火，热等静压，超溶剂溶液退火和亚溶剂时效热处理的组合处理。此外，由于沉积微观结构的亚稳性质和形成不良相的能力，这些热处理可能难以优化，根据每个样品的确切热历史，需要不同的处理温度来驱动所需的再结晶行为。最近有几次尝试通过使用电子束增材制造直接打印单晶来克服这些问题。然而，这种方法依赖于严格控制的打印参数，这些参数很难扩展到复杂的几何形状，如涡轮机刮擦。虽然电子束增材制造可以构建这样的形状，但在这些几何形状中实现晶粒尺寸控制（这种晶粒结构将具有最大的好处）是困难的，尚未得到证明。
铬镍铁合金738LC （IN738LC）合金是一种镍基高温合金，主要用于飞机和陆基工业的燃气轮机应用。由于热稳定镍的析出，这种合金可以在高达850°C的高温下保持其机械性能。此外，由于铬含量高（16 wt.%），具有出色的耐热腐蚀性。然而，与其他镍基合金（如IN625和IN718合金）相比，这种合金的不可焊接特性使得SLM制造相对困难。L. Rickenbacher等人对SLM加工的IN738LC合金进行了首次研究，成功生产了孔隙率小于0.5%的试样。这些样品表现出优于铸造样品的室温抗拉强度。然而，在应用相同的后热处理后，发现它们的蠕变性能低于铸造部件达到的工业要求。SLM加工的IN738LC的蠕变性能较差是由于晶粒尺寸相对较小。正如Xu等人所指出的，晶界滑动（GBS）是SLM-IN738LC合金的主要操作蠕变机制，伴随着包括Coble蠕变在内的扩散蠕变。GBS和Coble蠕变都依赖于晶粒尺寸，并且在晶粒较细的材料中得到促进，导致蠕变速率加快。
OM图像显示竣工样品的低孔隙率：（a）低放大倍率的XY平面，（b）低放大率的YZ平面，（c）高放大倍率的XY平面和（d）高放大倍率的YZ平面。
本研究的目的是评估AM IN738LC的DRX行为。关于LPBF IN738LC的第一个扩展研究是由Rickenbacher等人进行的，他们报告了与传统铸造部件相比具有优异抗拉强度但蠕变性能较差的试样。此后，一些研究人员将这种行为归因于LPBF标本中细晶粒尺寸的快速扩散蠕变。鉴于这种不希望的蠕变行为，通过随后的热处理获得更大的晶粒已成为该合金开发的主要焦点。本工作进行了DRX参数研究，以确定峰值温度和拉伸速率对AM IN738LC晶粒结构和晶体织构的影响。此外，通过比较淬火试样重结晶前沿的结构与传热和结构演化模型，研究了再结晶机理。虽然许多研究都集中在AM材料的再结晶行为或冷加工材料的定向再结晶，但这是AM材料中定向再结晶的首次证明。本研究结果揭示了如何通过后处理DRX热处理定制加工条件和合金化学性质，实现对增材制造高温合金晶粒结构的精确控制，对各类打印高温材料具有重要的现实意义。
2.材料和方法
如图1所示，棒垂直安装在DRX装置上，样品和支架之间有隔热陶瓷垫片。将样品感应加热至1220°C至1245°C之间的表面温度，使用补偿可变发射率的双色光学高温计控制温度。
图1定向重结晶的设置。从冷却液中抽取试样通过热区。热区前的陡峭热梯度保持了通向再结晶前沿的高位错密度。
3.结果和讨论
3.1.AM IN738LC的结构演化行为
图2 a显示了打印的IN738LC相对于构建方向的晶粒取向图，揭示了平行于构建方向的强〈100〉纤维纹理。更高放大倍率的SEM图像证实，打印材料在制造状态下不含可观察到的γ′和精细纳米级MC碳化物的分散体（图2b，c）。碳化物装饰了电池边界，其平均宽度约为590nm，与以前的工作一致。
图 2 （a）竣工 AM IN738LC 的反极图（IPF）晶粒取向图，显示相对于建造方向（BD）的晶粒取向。（b）颗粒和细胞结构的低倍率和（c）高倍率SEM图像。MC碳化物在（c）中以明亮的对比度显示。
图3显示了在打印的IN738LC首次加热期间获得的DSC温度图。
图 3 首次加热打印的IN738LC以10°C / min的速度获得的DSC热图。
图4总结了断续退火实验的结果，其中显示了维氏硬度随温度的变化。硬度曲线显示，由于γ'沉淀，初始硬化至800°C。如图3所示，在900°C以上，由于γ′粗化，然后在1183°C下溶解，观察到硬度显着降低。超过1100°C的硬度值稳定，局部晶粒取向效应可能会略有变化。
图 4 加热速率下断续退火实验的硬度与温度的函数关系为10°C/min。每个数据点是五个测量值的平均值，误差线显示平均值的标准偏差。
3.2.AM738LC的定向再结晶
最初的DRX实验在1220、1235和1245°C的最高表面温度下使用22 mm/hr的固定抽吸速率来确定可行的峰值温度范围。选择该温度范围的依据是图3中DSC曲线所隐含的工作温度范围，先前在AM IN738LC[31]中观察到1225°C以上的晶粒快速生长的研究，以及我们对加热至1220°C的静态退火样品中重结晶的观察。在1220 °C时仅发生部分重结晶，而在1245 °C时观察到熔融和共晶凝固的特征。1235°C样品完全重结晶，没有任何初期熔化迹象。因此，该合金的工作DRX温度范围在1225°C至1240°C之间，随后的拉伸速率实验在1235°C下进行。
图5显示了在所示不同抽吸率下处理的IN738LC样品的光学图像。静态样品在炉中热处理，没有纵向温度梯度，其温度-时间曲线与使用 COMSOL 仿真确定的 2.5 mm/hr DRX 样品的温度-时间曲线相同。在所有拉伸速率下，观察到完全重结晶的材料，仅在小于5 mm/hr的拉伸速率下产生明显细长的晶粒。在 2.5 和 1 mm/hr 的拉伸速率下，柱状晶粒在 DRX 开始时最细长。采用基于光学显微照片的线性截距法获得平行于绘制方向和横向的晶粒尺寸，每个值包含200多个晶粒，结果总结于图6。
图5 在1235°C下DRX后获得的蚀刻IN738LC的光学显微照片。抽奖率在标签中标明。绘制方向如图所示，与构建方向平行。
图 6 使用线性截距法沿平行和横向绘制方向确定的晶粒尺寸。
目前的DRX结果可用于通过精确调整热处理过程中的拉伸速率来对晶粒结构进行功能分级。例如，图7显示了在5 mm间隔内在2.5 mm/hr和50 mm/hr之间交替绘制速率和1 mm重叠形成的功能梯度晶粒结构。所得材料具有细等轴晶粒的区域，将粗柱状晶粒的区域分开。这种能力可以应用于净形增材制造的部件，例如，在特定区域赋予细晶粒结构以改善热腐蚀和疲劳性能，并在其他地区赋予柱状晶粒以优化抗蠕变性。以前已经使用原位点选择性AM处理证明了类似的微观结构控制。然而，这里通过非原位DRX后处理证明了类似的结果。后者可以产生更持久的微观结构，在随后的热处理或使用中不易降解。
图 7 DRX AM IN738LC 的功能分级显示，当拉伸速率在 2.5 毫米/小时和 50 毫米/小时之间交替时，晶粒尺寸受控。
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